La purification de produit final par recristallisation

DéfinitionLe principe

La recristallisation (Figure : le principe de la recristallisation) consiste à dissoudre le solide à purifier dans un volume minimal de solvant chaud (bouillant) puis à refroidir la solution, ce qui provoque la cristallisation. Le produit est récupéré par filtration.

le principe de la recristallisationInformations[1]

ComplémentChoix du solvant de la recristallisation

Commencer d'abord par rechercher le bon solvant à utiliser. Le bon solvant est celui dans lequel le composé est le plus insoluble à froid et parfaitement soluble à chaud. En outre, il doit permettre une bonne cristallisation lors de son refroidissement. Ainsi, faire le test avec une petite quantité du soluté pour les différents solvants mis à disposition. Le solvant choisi ne doit réagir ni avec le produit à recristalliser ni avec les impuretés présentes. La température d'ébullition du solvant doit être inférieure à la température de fusion du solide à recristalliser, sinon il apparaît une huile constituée du produit sous forme liquide et la cristallisation, dans ce cas-là, n'est pas possible (Figure : la recristallisation de DBA).

ConseilTechniques de la recristallisation

Le produit soluble à chaud et insoluble à froid.

Les impuretés 2 cas possibles :

  • Solubles à chaud et solubles à froid : Pas de problèmes ! Éliminées lors de la filtration .

  • Insolubles à chaud (donc insolubles à froid) : Nécessité d'une filtration de la solution chaude .

Méthodela recristallisation de DBA

en dissolvant la dibenzalacétone dans le minimum de l'éthanol en ébullition, puis refroidir lentement à Température ambiante, puis on le mettre dans un bain de glace. par la suit faire la filtrer sur Büchner, puis sécher à l'air libre.