TP N° 01: Extraction des métaux lourds par méthode d'extraction séquentielle (Boues des stations d'épuration).

Protocole expérimental:

Des échantillons de boues de la station d'épuration de Biskra ont été prélevés, nettoyés manuellement, tamisés (2 mm), puis séchés à l'air pendant une semaine. Les échantillons ont ensuite été chauffés à 100 °C pendant 3 heures pour éliminer l'humidité résiduelle, broyés en poudre fine (<1 μm), et soumis à une extraction séquentielle suivant la procédure de Tessier. Les métaux lourds ont été séparés en cinq fractions géochimiques : Selon la procédure de Tessier, la SEP regroupe opérationnellement les métaux lourds dans les cinq fractions selon le protocole expérimental suivant:

  1. Les métaux solubles et échangeables de boue peuvent être extraits avec 20 mL d'une solution de chlorure de magnésium MgCl2 de concentration 1 M ajustée à un pH de 7 par agitation mécanique pendant 1 h à 20 °C.

  2. Les carbonates du résidu de l'étape précédente peuvent être extraits avec 20 mL d'une solution de acétate de sodium CH3COONa de concentration 1 M ajustée à un pH de 5 avec par agitation continue pendant 4 h à température ambiante.

  3. Les métaux liés aux oxydes de fer et de manganèse peuvent être extraits du résidu de la deuxième extraction par agitation avec 50 mL d'une solution d'hydroxylamine hydrochloride NH2OH.HCl de concentration 0,04 M dans 25% d'acide acétique. L'extraction a été réalisée à 96 °C pendant 5,5 h.

  4. Les métaux liés à la matière organique peuvent être extraits en versant 7,5 mL d'une solution de l'acide nitrique HNO3 de concentration 0,02 M et 12,5 mL d'une solution de peroxyde d'hydrogène H2O2 30 % ajustée à un pH de 2,0 sur le résidu de F3, puis en agitant continuellement pendant 2 h à une température de 85 °C. Un volume supplémentaire de 7,5 mL de la solution de H2O2 30 % ajustée à un pH de 2,0 est ensuite ajouté, tout en maintenant une agitation continue et une température de 85 °C pendant 3 h supplémentaires. Cette solution a ensuite été refroidie à température ambiante. Une aliquote de 12,5 mL d'une solution de NH4Ac de concentration 3,2 M/HNO3 20 % a été ajoutée et agitée pendant 30 min.

  5. Le résidu de F4 a été transféré quantitativement dans un récipient de digestion et les métaux ont été dissous dans de l'eau régale en utilisant 7 mL de HCl de concentration 10 M et 2,3 mL de HNO3 15,8 M. La température du mélange réactionnel a été lentement augmentée jusqu'à des conditions de reflux et maintenue pendant 2 h. Trois extractions parallèles ont été réalisées, dans chaque cas en utilisant 2,5 g de boue. Toutes les séparations solide/liquide ont été effectuées par centrifugation, à 5000 tr/min pendant 15 min. Le surnageant a été retiré et analysé pour les métaux. Le résidu a été lavé avec 20 mL d'eau distillée. Après centrifugation pendant 15 min, le surnageant a été jeté. Toutes les dilutions ont été faites à 50 mL avec 2 % (v/v) de HNO3. Pour chaque fraction, un blanc a été soumis à la même procédure.

Les cinq fractions obtenues seront analysés par un spectrophotomètre d'adsorption atomique afin de déterminer les concentrations des métaux lourds.

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