- Créateur de cours: Asma Nouioua
Contenu de la matière :
Chapitre1 Introduction à la rétro-ingénierie chimique
1.1 Historique, enjeux légaux et éthiques du RE,
- Définitions et champs d'application : Approches (matériels, logiciels, procédés…)
- Objectifs de conception du produit, contraintes qui ont pu influencer le produit, Pour quel marché le produit a-t-il été créé ? Comment le produit fonctionne-t-il ?
- Comment pensons-nous qu'il fonctionne ? Comment répond-il à l'objectif global de la conception ? Pourquoi a-t-il été conçu de cette manière ?
1.2 Méthodes et utilisation
- Chromatographie : séparer et identifier les différents composants d'un mélange
- Spectroscopie : identifier et quantifier les liaisons chimiques et les éléments présents dans un échantillon
- Microscopie : examiner la microstructure d'un échantillon
- Analyse thermique : étudier les propriétés thermiques d'un échantillon
- Rhéologie : étudier les propriétés mécaniques d'un échantillon en fonction du temps et de la température
1.3 Domaines d’utilisation
- Industries des polymères, peintures, encres, poudres, céramiques, composites, emballage
- Industries pharmaceutiques et médicaments
- Industries alimentaires
- Industries cosmétiques
- Industries pétrochimiques
1.4 Cas où la rétro-ingénierie n'est pas possible
- Formulations complexes
- Manque d'équipement
- Restrictions légales
- Problèmes de sécurité
- Dégradation
Chapitre2 Méthodologie générale
2.1 Pyramide inversée
2.1.1 Analyse globale du produit : Evaluation documentaire du mélange à déformuler,
2.1.2 Analyse superficielle du mélange : solubilité, réactivité chimique, présence de charge, nombre de composés formant le mélange, taille des molécules
2.1.3 Analyse spécifique de chacun des composés à déformuler : isoler les différentes espèces puis les identifier et les qualifier par des techniques de chromatographie, RMN, analyse élémentaire (MEB, EDX…)
2.1.4 Quantification des espèces isolées (chromatographies, RMN, Techniques gravimétriques)
2.1.5 Exemples d’applications : Ingénierie inverse de résines époxy, résines formo-phénoliques, peintures, shampooings, dispositifs médicaux, etc.
Chapitre 3 Processus de rétroingénierie
3.1 Hypothèse sur le procédé de fabrication
Reconstitution des étapes de fabrication à partir de la composition chimique :
- Température, pression, catalyseurs utilisés.
- Ordre d’ajout des réactifs.
- Conditions de réaction et purification.
3.2 Modélisation et simulation
o Utilisation de logiciels de simulation chimique (Aspen Plus, ChemCAD, etc.) pour valider les hypothèses.
o Évaluation des équilibres thermodynamiques et cinétiques.
3.3 Reproduction expérimentale
o Réalisation de tests en laboratoire pour vérifier les hypothèses de formulation ou de procédé.
o Ajustement des paramètres en fonction des résultats obtenus.
3.4 Optimisation
o Amélioration du procédé (rendement, coût, impact environnemental).
o Recherche de formulations équivalentes ou meilleures (génériques, alternatives brevetables, etc.).
Chapitre 4 Techniques de développement de formes pharmaceutiques génériques
4.1. Recherche et formulation :
4.2. Essais de bioéquivalence :
Bioéquivalence des médicaments génériques avec le médicament de référence,
4.3. Études toxicologiques, pharmacologiques et cliniques :
4.4. Demande d'autorisation de mise sur le marché (AMM) :
4.5. Contrôle de la qualité :
Chapitre 5 Techniques de développement de polymères
5.1 Acquisition et préparation de l’échantillon
- Acquisition : matière première ou prototype
Préparation: nettoyage, séchage, préparation de l’échantillon pour analyse selon la technique d’analyse utilisée
5.2. Analyses et Caractérisation (physiques et chimiques)
(microscopie, spectroscopie (e.g., FTIR, NMR), analyse thermique, et autres méthodes de détermination la structure la composition et propriétés des polymères.
5.3. Formulation et Reconstruction:
· Appréhender la composition :
· Reproduire le processus :
5.4. Validation et optimisation :
· Essais et validation :
· Optimisation :
· Production : (produit original, ou développer un nouveau)
5.5. Avantages de l'ingénierie inverse dans le développement des polymères :
· Reproduction de produits :
· Amélioration des produits existants :
· Développement de nouveaux produits :
· Réduction des coûts :
· Compréhension des produits concurrents :
Chapitre 6 Rétro ingénierie d’un détergent liquide commercial
Étape 1 : Produit existant (Échantillonnage) : Prélèvement du produit détergent liquide à analyser
Étape 2 : Analyse physico-chimique :
- Identification des tensioactifs
- Identification des polymères ou additifs.
Étape 3 : Composants identifiés :
- Dosage des composants
Étape 4 : Hypothèse
sur la formulation
Étape 5 : Reconstitution du procédé
Reconstitution du processus probable :
1. Mélange à froid
2. Solubilisation
3. Ajustement du pH
4. Ajout de conservateurs et parfum
Étape 6 : Essais en labo
Reproduire le mélange avec les proportions estimées. Ajuster selon viscosité, mousse, pH, stabilité.
Étape 7 : Ajustements et tests
Évaluer les performances : pouvoir nettoyant, stabilité, coût.
Étape 8 : Formulation
finale
Optimisation Ajouter des améliorations : agents biodégradables, meilleur parfum, réduction des coûts.
Remarques :
· Dans le cas d’un produit formulé (comme un détergent), la séparation et l’identification des composants est essentielle.
· Certaines substances comme les parfums ou les agents conservateurs peuvent être présents à très faible concentration, mais jouer un rôle clé dans la performance ou la perception du produit.
Chapitre 7 Analyse d’une huile moteur multigrade 5W-30
Objectif : Comprendre la composition chimique et les propriétés techniques d’une huile moteur 5W-30 d’un concurrent (ex. : Total, Mobil, Shell), afin de :
· Reproduire un lubrifiant équivalent,
· Identifier les additifs utilisés,
· Développer un produit de performance comparable ou améliorée.
7.1 Caractéristiques d’une huile moteur à analyser
· Grade SAE : 5W-30 (bonne fluidité à froid + protection à chaud)
· Spécifications : API SP, ACEA C3
· Utilisation : moteurs essence et diesel récents, avec FAP ou catalyseur
7.2 Étapes de rétroingénierie
1. Préparation de l’échantillon
· Échantillon frais (neuf) prélevé dans un bidon scellé.
· Analyse également possible sur huile usagée pour étudier les performances en conditions réelles.
2. Analyses physico-chimiques
Analyse Viscosité cinématique
Indice de viscosité (VI)
Point d’éclair / Point de congélation
Analyses Spectrométriques ( ICP-AES, FTIR / GC-MS …)
3. Composition typique identifiée
Composant
Base API Groupe III ou IV
ZDDP (zinc dialkyldithiophosphate)
Calcium / Magnésium
Phosphore
Polymères modificateurs de viscosité
Dispersants (borés, succinimides)
Inhibiteurs de corrosion
4. Reconstitution en formulation
5. Tests de validation
· Essais tribologiques (test 4 billes, ASTM D4172)
· Simulation moteur (sequence IVA, VG, etc.)
· Tests sur banc moteur (durabilité, consommation)
· Compatibilité avec catalyseurs, filtres à particules
Résultat final
· Formulation d’une huile moteur 5W-30 respectant les normes API/ACEA.
· Possibilité de formuler une alternative low SAPS pour moteurs récents.
· Réduction des cendres sulfatées et adaptation aux véhicules Euro 6/7.
Remarques
· La rétroingénierie d'une huile moteur nécessite une connaissance poussée en tribologie, chimie organique et normes techniques.
· L'utilisation de packages d’additifs industriels permet de simplifier la formulation, mais leur nature exacte est souvent confidentielle.
· Les brevets et exigences réglementaires (REACH, normes constructeurs) doivent être respectés.
- Créateur de cours: Dr Siham DJEBABRA
- Créateur de cours: Chaouki Bendjaouhdou